Synthesis of MOF-5 and solving the crystal structure by X-ray crystallography

Synthesis of MOF-5 and solving the crystal structure by X-ray crystallography

Synthesis of MOF-5 and solving the crystal structure by X-ray crystallography.pptx

목차 0. Introduction 1.실험 목표 2.실험 원리 Metal Organic Frameworks MOF 용어정리 Thermo-gravimetric analysis Sorption data of MOF-5 Bragg's Law Powder X-Ray Diffractometry PXRD Solving Crystal Structure 3.시약조사 4.실험방법 Preparation of MOF 5 Solving Crystal Structure 5.실험결과 본문 Hydrogen Fuel cell Technology → 연료전지가 미래의 에너지 저장원으로 떠오름 → 고효율의 수소 저장 재료의 개발이 이슈 기존의 기체압축 / 액화 방식의 수소저장 → 저장량이 적고, 저장상태를 유지하는 것도 비효율적 수소 저장을 위한 새로운 물질들 Chemical nitrides Zeolites Clathrate sand Complex metal hydrides Carbon nanotube (CNT) Metal-organic Frameworks MOF-5를 합성하고 X-ray 결정학으로 결정구조를 확인한다. 이 실험에서는 수소흡착과 다른 기체들의 분리/정제에 응용되는 Metal-organic frameworks (MOF)에 대해 공부하고 결정구조를 확인하는 법을 알게 된다. MOF (metal-organic framework) 유기분자와 금속이온 사면체가 모여 만든 다공성의 분자구조로서. 유기분자가 Linker 역할. 골격표면과 나노기공에 수소나 이산화탄소와 같은 기체를 저장할 수 있음. 유기 구조들을 변화시킴으로써, 동공의 구조와 기능을 조절할 수 있음. Cluster center 에 O²-가 있고 Zn² 가 정사면체(Td)구조로 결합되어 있다. Linker는 1,4-benzenedicarboxylate (BDC)이다. MOF-5의 구조 원자들은 결정체의 부피의 작은 부분(20%)만을 차지하기 때문에 Zeolite보다 다공성이 더 크다. Physisorption 기체분자 또는 용질이 고체 면에 흡착할 때의 힘이 상대적으로 약한 경우(반데르발스 힘, 수소결합 등)의 흡착현상. 활성화 에너지가 필요 없어서 빠르고 흡착열이 작음. 표면적이 넓을수록 잘 일어남. Carboxylate-based MOF Metal - carboxylic acids로 배위결합을 형성. 두자리 리간드이므로 견고하고 고온, 유기 용매에도 잘 녹지 않으며 세공성이 높음(sorption : zeolite의 두배). Physisorption vs Chimisorption 흡착은 흡착질과 흡착매 간에 흡착을 일으키는 힘의 종류와 크기에 따라 physisorption과 chemisorption으로 구분. Thermo-Gravimetric analysis TGA 시료에 열을 가하여 시료의 질량변화를 시간이나 온도의 함수로써 측정하는 분석방법. Argon과 CH₂Cl₂, CHCl₃, CCl₄, C6H6, C6H12와 같은 유기 기체들에서도 같은 흡착 행동이 관찰됨. 대부분의 zeolites와 같이, 등온선은 가역적이고 동공로부터의 기체 해리(desorption)에 대해 이력현상(hysteresis)를 나타내지 않음. 키워드 MOF, MOF, Metal