아스피린의 합성과 순도 측정, 나일론 610과 헤어 젤 만들기 Pre-report.pdf |
본문 Pre-report Example 1) 실험 4. 아스피린의 합성과 순도 측정 아스피린(aspirin) 혹은 아세틸살리실산은 살리실산염 의약품이다. 녹는점 135℃의 백색 결정성 분말로 물에 녹지 않고 약간 신맛이 난다. 살리실산은 의학적 효과는 있었지만 위벽 을 자극하여 설사를 일으키고 많이 먹으면 죽는 경우도 있었다. 1987년 독일 프리드리히 바 이엘사의 연구원 호프만은 살리실산의 히드록시기를 아세틸기와 에스테르화시켜 아스피린을 합성하여 살리실산의 부작용을 크게 줄일 수 있었다. 아스피린은 지금까지도 진통제해열제 로 쓰이며 심장마비 예방약으로도 쓰인다. 이 실험에서는 에스테르 반응을 통해 아스피린을 직접 합성해보고, 염기성 표준용액과의 산-염기 적정법에 의해 농도를 구하여 순도를 결정 하는 것에 목적이 있다. 아스피린 합성은 물에 녹지 않고 고체로 존재하는 에스테르인 아스피린을 혼합물로부터 분리하는 실험이다. 이 때 반응속도와 수득율을 높이기 위해 아세트산무수물을 이용하는데, 이 경우 물이 생기지 않아 생성된 아스피린을 가수분해시키지 않고 정반응을 촉진시킨다. 또한 에스테르 반응은 산 촉매 하에서 빠른 속도로 일어나는데, 촉매로 쓰는 황산 혹은 인 산은 탈수역할을 하여 반응속도를 높인다. 먼저, 살리실산과 아세트산 무수물 그리고 인산 을 후드 내 설치된 70-80℃의 물중탕으로 가열한 뒤 증류수로 재결정시킨다. 이를 감압여과 하여 오븐에서 건조시키고 수율을 계산한다. 이 때 사용된 살리실산:사용된 아세트산 무수 물:합성된 아스피린=1:1:1이며, 아세트산 무수물이 과량인 반면 살리실산이 한정 반응물로 작용한다는 점을 이해한다. 다음은 0.1 M NaOH 용액을 제조하고 이를 0.1 M HCl 표준용액으로 표준화하여 정확한 농 도를 구한다. 산-염기 적정법은 곧 부피분석으로 분석하고자 하는 시료와 반응하는데 드는 표준용액의 부피를 측정한다. 시료가 산일 경우 표준용액은 염기가 되고 이를 적정액이라고 한다. 표준용액이란 순도 99.99% 이상의 물질로, 이것이 아닌 경우 표준화 작업을 거친다. 적정 시에는 뷰렛에 표준용액을 넣고 시료용액이 든 플라스크에 넣어 반응이 완결되었을 때 의 소비량을 측정한다. 반응 완결의 여부는 지시약을 사용하는데 지시약은 일종의 약산(또 는 약염기)로서 산형과 염기형의 색깔이 달라 당량점 부근에서 색이 변한다는 사실을 이용 한다. 정확한 종말점을 찾기 위해서는 당량점 부근에서 화학적/물리적 변화를 알고 정밀한 부피측정을 해야 적정 오차를 줄일 수 있다. 이번 실험에서는 페놀프탈레인을 지시약으로 사용한다. 당량점은 MV=M'V'를 통해 계산하며, 표준화한 NaOH 용액의 소비량을 아스피린 중 의 활성 성분으로 환산할 수 있다. 위의 과정을 통해 아스피린을 직접 합성하여 순도를 결정할 수 있다. 보다 의미있는 실험 을 위해서는 높은 순도를 가지는 아스피린을 합성하도록 노력하되 시약의 부식성에 주의하 고 피펫과 뷰렛의 사용법을 제대로 숙지해야 할 것이다. 또한 순도를 결정하는 다른 방법으 로 아스피린의 녹는점을 측정하여 문헌값과 비교해 볼 수 있을 것이다. 하고 싶은 말 좀 더 업그레이드하여 자료를 보완하여, 과제물을 꼼꼼하게 정성을 들어 작성했습니다. 위 자료 요약정리 잘되어 있으니 잘 참고하시어 학업에 나날이 발전이 있기를 기원합니다 ^^ 구입자 분의 앞날에 항상 무궁한 발전과 행복과 행운이 깃들기를 홧팅 키워드 헤어, 아스피린, 나일론, 측정, 합성 |
2018년 4월 28일 토요일
아스피린의 합성과 순도 측정, 나일론 610과 헤어 젤 만들기 Pre-report
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