(실험레포트)다이아조화및커플링반응

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본문 1. 실험 제목 다이아조화 반응과 커플링 반응 ( Diazotization and Coupling Reaction ) 2. 실험 방법 ① 200ml의 erlenmeyer flask에 Na2CO3 0.6～0.7g(5.6mmol～6.6mmol)을 넣고 증류수 50ml를 가한 후 sulfanilic acid 2.0g(anhydrous 기준, 11.5mmol)을 가한다. ② 잘 녹지 않으면 더운물을 이용해 완전히 녹인 후 실온으로 낮춘다. ③ 다른 10～20ml 삼각 flask에 NaNO2(순도95%) 0.80g(11.0mmol)을 정확히 무게를 단 후 여기에 증류수 5ml를 가하여 녹인다. ④ ③에서 만든 용액을 ②에 가한다. ⑤ ④의 용액에 얼음조각을 조금 넣고 ice bath를 이용해 반응용액이 0～5℃ 인지 확인한 후 교반하면서 2N-HCl 6ml～8ml을 가한다. 이 때 반응온도가 5℃를 초과하지 않도록 주의한다. ⑥ 또 다른 삼각 flask에 N,N-dimethylaniline 1.3g(10.7mmol)의 무게를 단 후 여기에 2N-HCl 6ml(12mmol) 및 얼음조각을 조금 넣고 녹인다. 잘 녹지 않으면 2N-HCl을 한 방울씩 더 가하여 다 녹인다. ⑦ ⑤의 diazonium 용액에 교반하면서 ⑥의 찬 용액을 혼합한다. 10여분 동안 낮은 온도상 태(Ice bath 사용)에서 교반을 계속한다. ⑧ ⑦에 25% NaOH 수용액을 서서히 가하여 충분히 염기성이 되도록 하면 (25% NaOH 10ml 정도 필요) 곧 알칼리염의 깨끗한 결정성 색소가 얻어진다. ⑨ 위의 용액을 얼마동안 방치한 후 흡인 여과한 후 차가운 소량의 증류수로 한 번 씻어주 고 건조시킨 후 수율을 계산한다. ⑩ 만약 더욱 순수한 제품을 얻고자 하면 뜨거운 물로부터 재결정할 수 있다.(1g당 10～ 12ml의 뜨거운 물이 필요함). 3. 실험 결과 ● 얻어진 생성물의 수득율을 계산한다. 하고 싶은 말 좀 더 업그레이드하여 자료를 보완하여, 과제물을 꼼꼼하게 정성을 들어 작성했습니다. 위 자료 요약정리 잘되어 있으니 잘 참고하시어 학업에 나날이 발전이 있기를 기원합니다 ^^ 구입자 분의 앞날에 항상 무궁한 발전과 행복과 행운이 깃들기를 홧팅 키워드 실험, 반응, 용액, 조화, 온도, 증류수